称取2克硫粉,研碎后置于100毫升烧杯中,用1毫升乙醇润湿,再加入6克亚硫酸钠,30毫升水,放入磁子,置于磁搅拌器上,调好转速,加热至沸腾,保持微沸40分钟以上,直至少量硫粉漂浮在液面上,注意,若体积小于20毫升应加水至20毫升以上,趁热过滤,应将长颈漏斗先用热水预热后过滤,滤液用蒸发皿蒸至溶液微黄色浑浊为止。冷却,即有大量晶体析出,若放置一段时间仍没有晶体析出,是形成过饱和溶液,可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种,破坏过饱和状态。减压抽滤,并用少量乙醇5至10毫升洗涤晶体,抽干,放入40摄氏度烘箱烘40分钟。一开始就用乙醇润湿,所以考虑到减少其他杂质的混入,乙醇是有机溶剂,可以用来洗涤。使得到的晶体更纯。
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